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滑石粉中鈣含量對生產的影響和測定方法

   日期:2017-07-10     瀏覽:747    
 滑石粉是造紙工業生產中最常用的填料,由天然礦石滑石磨碎后成為滑石粉,其主要化學成份為3MgO·4SiO2·H2O不溶于水,在微弱的酸堿性溶液中亦很穩定,故廣泛用作紙張的填料,以改進紙張的性能和降低成本。造紙工業常用的滑石粉組成為30.6%的MgO和62%的SiO2,比重2.7,粒度0.25-5.0um(相當于通過325目),折光率1.57,在顯微鏡下觀察為細小片狀。

1、不同鈣含量、不同白度滑石粉對造紙生產的影響

       山東某造紙企業對低鈣低白度、低鈣高白度、高鈣高白度的滑石粉進行了對比研究,從而分析不同鈣含量、不同白度的滑石粉在實際生產中的應用效果。

       滑石粉的特性見表1。
表1 不同滑石粉的特性比較
不同鈣含量、不同白度滑石粉對造紙生產的影響
 
        經實驗試驗和生產應用得出如下結論:不同鈣含量、不同白度的滑石粉各有優缺點。生產試驗在1760mm長網紙機進行。紙機車速240m/min,使用80目聚酯網,生產60g/m2書寫紙?;塾昧?0%,PAM用量250mg/l,AKD用量0.225%,表面施膠液濃度0.8%。其試驗結果見表2。

表2  生產試驗測試結果
不同鈣含量、不同白度的滑石粉生產試驗結果
        
         試驗和生產應用表明:

         (1)使用高鈣高白度的滑石粉,紙頁有較好的白度、裂斷長、耐折度、不透明度等,但留著率、平滑度等指標不如使用低鈣滑石粉效果好,并且使用高鈣高白度滑石粉對酸性施膠有不利影響。

         (2)使用低鈣低白度的滑石粉,紙頁有較好的平滑度、不透明度、表面強度等,且使用低鈣低白度滑石粉有最好的留著率,但成紙的裂斷長、耐折度是最差的。

         (3)使用低鈣高白度的滑石粉,成紙有較好的留著率、裂斷長、耐折度,且成紙平滑度相比達到最佳效果,對施膠也有有利的一面,但其不利的方面是成紙緊度大、表面強度下降多。

         因此,根據實際情況,合理使用不同鈣含量、不同白度的滑石粉很有必要。

2、滑石粉中CaCO3含量的測定方法

         滑石粉中的CaCO3含量過高,會與硫酸鋁中的游離硫酸(H2SO4)起反應,產生大量的二氧化碳(CO2),致使漿料中存在很多泡沫,給生產帶來一定困難,因此對生產中所用滑石粉填料的質量不僅要控制好其粒度和白度,還要檢測其中碳酸鈣的含量。

         目前,測定滑石粉中CaCO3含量較普遍采用的是國標法,分析結果準備可靠,再現性好,但該方法操作過程繁瑣且分析時間長,常常與生產過程快速而較準確的分析要求發生矛盾,無法及時指導生產。在這里,我們介紹一種快速測定方法——絡合滴定法,該方法準確度高,操作簡便、快速,再現性好等優點,現將該方法介紹如下:

(1)測定原理:

       在pH>12堿性介質中,用三乙醇胺掩蔽少量的AL3+、Fe3+、Mn2+等離子,以鈣指示劑為指示劑,用EDTA標準溶液滴定Ca2+,過量的EDTA奪取已同指示劑絡合的Ca2+,而游離出指示劑,根據顏色的變化判斷反應終點。

(2)試劑:

       a. 鈣指示劑:稱取10g于105士3℃溫度下烘干兩小時的NaCI,置于研體內研細,加0.1g指示劑研細混勻,保存于棕色磨口瓶中。

       b. 0.02mol/L EDTA標準溶液:按GB601--77《標準溶液制備方法》配制與標定。

(3)分析步驟:

       稱取約0.5g(精確到0.0001g)于105士3℃溫度下烘干至恒重的試樣,置于250mL燒杯中,加人6mol/l HCI 20mL攪拌后蓋上表面皿,待無氣泡產生后,將試樣移人250mL容量瓶中,用蒸溜水沖洗表面皿及燒杯多次,洗液一并傾人容量瓶,最后用蒸溜水稀釋至刻度,搖勻。用移液管吸取25mL稀釋液放入250mL三角瓶中,加人25mL蒸溜水,5mL 30%三乙醇胺溶液,15mL 10%Na0H溶液,加人適量鈣指示劑,用0.02mol/L EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為終點。
       
        結果計算:

        碳酸鈣的百分含量按下式計算:
滑石粉中鈣含量測定方法 絡合滴定法
式中:C一EDTA標準溶液的摩爾濃度,mol/L;
          V一滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,mL;
          M一試樣的質量,g;
          0.10009一與l.00mlEDTA標準溶液[C(EDTA)=1.00mol/L]相當的以克表示的碳酸鈣的質量。

(4)絡合滴定法操作中應注意以下幾點:

a. 鈣、鎂經常共存,當加人NaOH溶液后pH值應控制在12--13,此時鎂以Mg(OH)2沉淀形式被掩蔽。

b. 使用三乙醇胺溶液作掩蔽劑時,應在酸性溶液中加入,然后再調節至堿性,否則已水解的高價金屬離子不易被它掩蔽。

c. 經對比試驗,本方法與國標法兩種分析方法測定的相對誤差小于國標法規定的兩次平行測定的允許差,說明本方法與國標法同等適用。
 
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